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方法8082

氣相色譜法測(cè)定多氯聯(lián)苯

1.0     適用范圍

       方法8082用于檢測(cè)多氯聯(lián)苯濃度如固-液萃取物中的亞老格爾或單獨(dú)的多氯聯(lián)苯化合物。開(kāi)口毛細(xì)管柱用于電子捕獲器或電解傳導(dǎo)檢測(cè)器。對(duì)比于填充柱，熔融石英開(kāi)口毛細(xì)管柱提高了檢測(cè)性能，即更好的選擇性、更好的靈敏度及更快的檢測(cè)速度。下表所列的目標(biāo)化合物都可由單柱或者雙柱分析系統(tǒng)來(lái)檢測(cè)。這些PCB化合物都有此法試驗(yàn)過(guò)，且此法還適用于其它的化合物。

International Union of Pure and Applied Chemistry 理論和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)

1.2亞老格爾是種多組分的混合物。當(dāng)樣品中含有多于一種的亞老格爾，就需要更好的分析技術(shù)人員來(lái)進(jìn)行定性及定量分析。對(duì)于環(huán)境降解中的亞老格爾或者人為降解中的亞老格爾分析也需要專門(mén)分析技術(shù)人員，因?yàn)榻到夂蟮亩嘟M分混合物對(duì)比于亞老格爾標(biāo)準(zhǔn)峰參數(shù)將有顯著不同。

1.3作為亞老格爾的PCBs定量分析與很多常規(guī)儀器檢測(cè)類似，但當(dāng)亞老格爾在環(huán)境中暴露而降解后則有很大的不同。因此，本方法提供了從檢測(cè)結(jié)果中挑選單個(gè)PCB化合物的程序。上面所列的19種PCB化合物均用此法進(jìn)行了檢測(cè)。

1.4當(dāng)知道PCB存在的情況下，PCB化合物的檢測(cè)可以得到更高的度。因此這種方法依據(jù)需求的計(jì)劃需要，可以用于檢測(cè)亞老格爾、單個(gè)PCB化合物或者PCBs總合。此化合物的方法對(duì)降解的亞老格爾檢測(cè)具有特殊意義。然而，分析者在使用這個(gè)化合物分析方法時(shí)應(yīng)當(dāng)謹(jǐn)慎，即在調(diào)整條件時(shí)應(yīng)基于亞老格爾的濃度。

1.5基于單柱分析的化合物確定應(yīng)當(dāng)由另一根柱子來(lái)驗(yàn)證，或者有至少一種定性方法來(lái)支持。第二根氣相色譜柱的分析條件能夠確認(rèn)*根柱子的檢測(cè)法。在靈敏度允許的情況下氣相色譜質(zhì)譜（GC/MS）8270方法可以作為一個(gè)確認(rèn)方法。

1.6此方法同樣描述了一個(gè)雙柱方法選擇。這個(gè)方法需要配置一個(gè)硬件是兩根分析柱相連成為單一進(jìn)樣口。此法需要在雙柱分析時(shí)使用一個(gè)進(jìn)樣口。分析者應(yīng)當(dāng)注意的是在儀器受機(jī)械壓力影響一些樣品進(jìn)樣周期短，或者分析高污染的樣品時(shí)，雙柱方法可能并不合適。

1.7分析者必須針對(duì)所研究的目標(biāo)分析物選擇柱子、檢測(cè)器、校準(zhǔn)方法。必須建立特殊基質(zhì)操作步驟、針對(duì)每個(gè)分析基質(zhì)的穩(wěn)定的分析系統(tǒng)及儀器校準(zhǔn)系統(tǒng)。提供色譜實(shí)例和氣相色譜條件。

1.8亞老格爾的方法檢出限變化范圍在水中為0.054到0.90μg/kg ，在土壤中為57到70μg/kg?？梢岳帽硪粊?lái)估計(jì)定量限。

1.9這個(gè)方法在使用時(shí)受到限制，或者在監(jiān)督之下才能使用。分析者要在使用氣相色譜方面有豐富的經(jīng)驗(yàn)，又或者能熟練的闡述氣相色譜原理。每個(gè)分析人員都必須能夠證明具有使用這個(gè)方法得到合理的數(shù)據(jù)的能力。

2.0方法概述

2.1用適當(dāng)?shù)臉悠坊|(zhì)萃取技術(shù)對(duì)一定量體積或一定質(zhì)量的樣品（液體1升，固體2到30克）進(jìn)行萃取。

2.2液體樣品在中性條件下用二氯甲烷依據(jù)方法3510（分液漏斗）、方法3520（連續(xù)液液萃取），或其他適合的方法進(jìn)行萃取。

2.3固體樣品以正己烷-丙酮（1∶1）或者二氯甲烷-丙酮（1∶1），用方法3540（索氏法），方法3541（自動(dòng)索氏法），或者其他技術(shù)進(jìn)行萃取。

2.4分析PCB的萃取物可能要經(jīng)硫酸或高錳酸鉀凈化（方法3665）。該凈化方法可以除去有機(jī)氯或者有機(jī)磷農(nóng)藥。因此，方法8082并不適用于檢測(cè)這些化合物，換成方法8081就可以了。

2.5取凈化之后的萃取物2微升注射到氣相色譜儀中，經(jīng)由窄或?qū)挼氖⒚?xì)管柱由電子捕獲器進(jìn)行分析。

2.6通過(guò)氣相色譜數(shù)據(jù)可以測(cè)定本方法1.1部分所列出的七個(gè)亞老格爾組分，單個(gè)的PCB組分或者PCB總量。

3.0干擾

3.1參考方法3500，3600和8000來(lái)討論干擾問(wèn)題。

3.2共萃取的干擾會(huì)因樣品基質(zhì)不同而產(chǎn)生很大的變化。倘若本方法采用普通的凈化方法，而對(duì)特定的樣品為了達(dá)到需要的分離度和定量限而要進(jìn)行進(jìn)一步凈化。干擾源可以歸結(jié)為三個(gè)主要部分。

       3.2.1溶劑、試劑或樣品處理器皿的污染。

       3.2.2氣相色譜載氣、部件、柱表面或檢測(cè)器的污染。

       3.2.3從樣品基質(zhì)中萃取的其它化合物在檢測(cè)器上的響應(yīng)。。

3.3引入鄰苯二甲酸在樣品制備階段的干擾是PCB檢測(cè)階段的主要干擾。

       3.3.1普通的可變形的塑料含有大量的鄰苯二甲酸酯容，以及易在實(shí)驗(yàn)室操作階段通過(guò)萃取或淋洗途徑被帶到萃取物中。避免使用任何塑料制品，檢驗(yàn)所有溶劑和試劑中鄰苯二甲酸量污染情況，可以將鄰苯二甲酸的干擾減到zui低。

       3.3.2 為消除鄰苯二甲酸的污染，需要對(duì)溶劑、試劑進(jìn)行凈化，對(duì)器皿進(jìn)行*清洗。

3.3.3這些污染可以通過(guò)方法3665消除（硫酸、高錳酸鉀凈化法）。

3.4如果萃取時(shí)接觸到塑料制品，干凈的玻璃器皿經(jīng)常會(huì)在發(fā)生交叉污染，特別是當(dāng)玻璃容器表面粘有溶劑時(shí)，玻璃器皿必須小心清洗。

       使用后的玻璃器皿應(yīng)盡快用zui后使用的溶劑清洗。緊接著用清潔劑加熱水洗滌，然后用水流出的水沖洗，再用去離子水沖凈。在130℃使玻璃器皿干燥數(shù)小時(shí)，或者用甲醇沖洗干燥。清潔環(huán)境中貯存玻璃器皿。

注意事項(xiàng)：在爐子中干燥用于PCB分析用的玻璃器皿可能導(dǎo)致污染機(jī)率升高，因?yàn)?/span>PCB容易在爐子中揮發(fā)，從而散布在其他玻璃器皿上。因此，小心操作，不要把用于高濃度樣品的器皿同痕量分析器皿在一起烘干。

3.5硫元素（S₈）極易從土壤中被萃取出來(lái)，并且可能造成氣相色譜分析PCBs時(shí)的干擾。利用3660方法消除硫的干擾。

4.0儀器和原料

4.1氣相色譜儀是一個(gè)由氣相色譜相適應(yīng)的柱子和分流不分流進(jìn)樣器，及所有所需配件組成的分析系統(tǒng)，配件如進(jìn)樣針，分析柱，氣體，電子捕獲器，記錄儀/積分儀或數(shù)據(jù)系統(tǒng)。

4.2氣相色譜柱

       本方法既描述了單柱分析又描述了雙柱分析法。單柱分析步驟包括分析以確定這種化合物存在，接下來(lái)鑒定這種化合物（8.4部分描述GC/MS的確認(rèn)）。單柱分析法可以使用窄口徑（0.32mm）的或者寬口徑（0.53mm）的毛細(xì)柱。雙柱步驟包括一個(gè)進(jìn)樣口，分流進(jìn)入一個(gè)氣相色譜儀中的兩根柱子。雙柱操作只能使用寬口徑（0.53mm）內(nèi)徑的柱子。第三個(gè)選擇就是兩根柱子安裝在一臺(tái)氣相色譜儀上，但是每根柱子連接著獨(dú)立的進(jìn)樣器和獨(dú)立的檢測(cè)器。

       本節(jié)羅列了開(kāi)發(fā)方法所使用的柱子。列出這些柱子并不是說(shuō)不可以使用其他氣相色譜柱。實(shí)驗(yàn)室使用本方法時(shí)可以使用文獻(xiàn)中介紹的性能相等的或者性能更的柱子。

       4.2.1窄孔徑柱子用于單柱分析時(shí)（使用兩根柱子來(lái)確定化合物性質(zhì)，或用其他方法如氣質(zhì)聯(lián)用來(lái)定性）。窄孔徑柱子需要安裝分流/不分流進(jìn)樣器。

              4.2.1.1  30m×0.25or0.32mm熔融石英毛細(xì)管柱SE-54（DB-5或相當(dāng)?shù)闹樱?/span>1μm厚的膜。

              4.2.1.2  30m×0.25mm內(nèi)徑含35%苯基聚甲基硅烷的熔融石英毛細(xì)管柱（DB-608，SPB-608，或者其他相當(dāng)?shù)闹樱?，膜?/span>2.5μm，1μm。

     4.2.2  用于單柱分析的寬口徑柱子。（使用所列的三根柱子，其中的二根對(duì)化合物進(jìn)行確認(rèn)或應(yīng)用GC/MS技術(shù)進(jìn)行確認(rèn)）。窄口徑柱子應(yīng)安裝1/4英寸進(jìn)樣口和專門(mén)設(shè)計(jì)的去活性的內(nèi)襯管

4.2.2.1 30m×0.53mm熔融石英毛細(xì)管柱，含35%苯基聚甲氧基硅烷（DB-608，SPB-608, RTx-35或相當(dāng)物）。膜厚0.5μm或0.83μm。

        4.2.2.2 30m×0.53mm熔融石英毛細(xì)管柱，含14%氰丙基甲基聚硅氧烷（DB-1701或相當(dāng)物），膜厚1.0μm。

              4.2.2.3  30m×0.53mm熔融石英毛細(xì)管柱，化學(xué)鍵合SE-54柱（DB-5，SPB-5，RTx-5，或者相當(dāng)物），膜厚1.5μm。

    4.2.3 用于雙柱分析的寬口徑的柱子（在下面列出的兩對(duì)柱子中選擇一對(duì)）。

        4.2.3.1 柱子弟一對(duì)

        30m×0.53mm熔融石英毛細(xì)管柱，化學(xué)鍵合SE-54（DB-5，SPB-5，RTx-5，或者相當(dāng)物）膜厚1.5μm。

        30m×0.53mm熔融石英毛細(xì)管柱，化學(xué)鍵合百分之14的氰丙基甲基聚硅氧烷（DB-1701,或相當(dāng)物），膜厚1.0μm。

        *對(duì)柱子安裝有一個(gè)壓力調(diào)節(jié)Y型玻璃三通結(jié)合分流（J&W

Scientific, Catalog No. 705-0733）或Y型熔融石英連接器（Restek, Catalog

No. 20405），或相當(dāng)物。

        4.2.3.2 第二對(duì)柱子

        30m×0.53mm熔融石英毛細(xì)管柱，化學(xué)鍵合SE-54 （DB-5, SPB-5, RTx-5,或相當(dāng)物），膜厚0.83μm。

30m×0.53mm熔融石英毛細(xì)管柱，含14%氰丙基甲基聚硅氧烷，（DB-1701,或相當(dāng)物），膜厚1.0μm。

        第二對(duì)柱子需要安裝脫活T型玻璃進(jìn)樣器（Sμpelco, Catalog No. 2-3665M），或相當(dāng)物。

4.3柱清洗配件，鍵合相柱清洗配件（J&W Scientific, Catalog No. 430-3000）,或相當(dāng)物。

4.4配置標(biāo)準(zhǔn)使用的10毫升和25毫升容量瓶。

5.0 試劑

    5.1所有實(shí)驗(yàn)過(guò)程均使用試劑級(jí)或農(nóng)殘級(jí)試劑。除非另外說(shuō)明，所有試劑應(yīng)均遵從美國(guó)化學(xué)會(huì)分析試劑委員會(huì)制定的規(guī)范。在其他組別的試劑在保證足夠高的純度，且不影響分析結(jié)果的度的情況下可以使用。

    注意事項(xiàng)：保存標(biāo)準(zhǔn)溶液（原液、工作溶液、校準(zhǔn)溶液、內(nèi)標(biāo)、替代物）在聚四氟乙烯密閉容器中，并在在4℃陰暗處保存。當(dāng)準(zhǔn)備出很多標(biāo)準(zhǔn)溶液后，分成單獨(dú)的小瓶保存。所有標(biāo)準(zhǔn)原液一年后或校準(zhǔn)出現(xiàn)問(wèn)題必須更換（見(jiàn)8.0部分）。所有的標(biāo)準(zhǔn)溶液在六個(gè)月后或當(dāng)日常的質(zhì)量控制檢查有問(wèn)題時(shí)（見(jiàn)8.0部分），必須全部更換。

    5.2 經(jīng)方法3510，3520，3540，3541，3545或3550萃取后樣品上機(jī)分析前都要經(jīng)歷一個(gè)溶劑轉(zhuǎn)換過(guò)程。用下列溶劑稀釋樣品萃取物。所有的溶劑都應(yīng)該為農(nóng)殘級(jí)或相當(dāng)級(jí)別并且不含鄰苯二甲酸。

        5.2.1正己烷，C₆H₁₄

        5.2.2異辛烷，（CH₃）₃CCH₂CH（CH₃）₂

    5.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)使用下列溶劑。所有溶劑必須是農(nóng)殘級(jí)的或者相當(dāng)級(jí)別的并且測(cè)定證實(shí)為不含鄰苯二甲酸。

        5.3.1丙酮，（CH₃）₂CO

        5.3.2甲苯，C₆H₅CH₃

    5.4  無(wú)有機(jī)質(zhì)的試劑水和本方法中所有涉及到的去除有機(jī)質(zhì)的試劑水都已經(jīng)在*章中定義。

    5.5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000ml/L）-應(yīng)該是由純的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成，或者購(gòu)買(mǎi)經(jīng)過(guò)鑒定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        5.5.1準(zhǔn)備0.0100克純凈化合物配置標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。在異辛烷或者正己烷中溶解該化合物，10毫升容量瓶中定容。如果化合物的純度是96%或更高，則重量不需根據(jù)儲(chǔ)備液濃度進(jìn)行校準(zhǔn)。

        5.5.2買(mǎi)成品的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)，制造商或獨(dú)立機(jī)構(gòu)鑒定過(guò)的各種濃度儲(chǔ)備液都可以使用。

5.6 Aroclor校準(zhǔn)溶液

    5.6.1 Aroclor1016或Aroclor10161260的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)存在其他5種Aroclor混合物的許多化合物峰。因此包含五個(gè)濃度點(diǎn)時(shí)Aroclor 1016和Aroclor 1260混標(biāo)的多點(diǎn)初級(jí)校準(zhǔn)曲線，在其他五種Aroclor的位置能夠產(chǎn)生足夠濃度，證明檢測(cè)器響應(yīng)的線性關(guān)系，而不需要全部七種Aroclor標(biāo)準(zhǔn)的每一種都存在。另外，Aroclor1016或Aroclor1260的混標(biāo)也能夠檢定其它樣品中存在的Aroclor1016和Aroclor1260的濃度。用異辛烷或正己烷稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液繪制含相同濃度的Aroclor1016和Aroclor1260的zui少五個(gè)點(diǎn)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。濃度應(yīng)該符合實(shí)際樣品的濃度和檢測(cè)器的線性范圍。

    5.6.2 分析者在樣品識(shí)別時(shí)，需要使用其他五個(gè)亞老格爾單標(biāo)。假設(shè)在部分5.6.1描述的亞老格爾1016/1260標(biāo)準(zhǔn)用于證明檢測(cè)器的線性，這些剩下的五種亞老格爾單標(biāo)同樣用于測(cè)定各個(gè)亞老格爾校準(zhǔn)因子。準(zhǔn)備每種亞老格爾標(biāo)準(zhǔn)溶液一份。濃度應(yīng)對(duì)應(yīng)于檢測(cè)器線性范圍的中點(diǎn)。

5.7 單個(gè)PCB同系物的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)

    5.7.1 如果要測(cè)定單個(gè)PCB化合物，則需要準(zhǔn)備每種物質(zhì)的單標(biāo)。在Sec1.1表中列的19個(gè)具有IUPAC編號(hào)的PCB同系物，都是用本方法測(cè)定的。這些程序適用于其他單個(gè)化合物測(cè)定。

    5.7.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的準(zhǔn)備方法類似于亞老格爾，或者購(gòu)買(mǎi)現(xiàn)成的標(biāo)準(zhǔn)溶液商品。用異辛烷或正己烷稀釋儲(chǔ)備液，配制五個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。這些濃度應(yīng)該和實(shí)際樣品的濃度相適應(yīng)，并且包括在檢測(cè)器線性范圍之內(nèi)。

5.8內(nèi)標(biāo)

5.8.1 當(dāng)測(cè)定單個(gè)PCB化合物時(shí)，強(qiáng)烈推薦使用內(nèi)標(biāo)?？梢杂檬嚷?lián)苯作為內(nèi)標(biāo)物，分析前添加于每個(gè)樣品中，并且添加于每個(gè)初級(jí)校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)中。

    5.8.2 當(dāng)以亞老格爾形式測(cè)定PCBs時(shí)，不使用內(nèi)標(biāo)，十氯聯(lián)苯被當(dāng)作替代物使用。

5.9替代物

    5.9.1當(dāng)以亞老格爾形式測(cè)定PCBs時(shí)，十氯聯(lián)苯作為替代物，萃取前加入每個(gè)樣品。配制5mg/L十氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶于丙酮介質(zhì)中。

    5.9.2 當(dāng)測(cè)定單個(gè)PCB化合物時(shí)，十氯聯(lián)苯用作內(nèi)標(biāo)但不能被同時(shí)用作替代物。因此，四氯間二甲苯可以用作單個(gè)PCB化合物檢測(cè)的替代物。配制5mg/L四氯間二甲苯溶液于丙酮介質(zhì)中。

6.0樣品收集，保存和制備

6.1見(jiàn)第四章，有機(jī)分析物的樣品收集和保存說(shuō)明。

6.2萃取物必須在冰箱陰暗處保存，萃取后四十天內(nèi)分析。

7.0操作

7.1樣品萃取

        7.1.1參考第二章和方法3500為指導(dǎo)，選擇合適萃取步驟。一般，水樣在中性條件下，以二氯甲烷為溶劑使用分液漏斗（方法3510）、連續(xù)液液萃取法（方法3520）進(jìn)行操作，或者其他適合步驟。固體樣品用正己烷/丙酮（1∶1）或者二氯甲烷/丙酮（1∶1）索氏提取法（方法3540或3541），超聲波萃?。ǚ椒?span lang="EN-US">3550）或者其他合適的方法。

    注意事項(xiàng)：使用正己烷丙酮可以減小萃取物干擾，改善信噪比。

        7.1.2 應(yīng)用參考材料，現(xiàn)場(chǎng)污染樣品或者標(biāo)準(zhǔn)添加樣品可以校驗(yàn)所選擇的萃取方法對(duì)于每個(gè)新的樣品類型是否相適應(yīng)。這些樣品應(yīng)該含有或者添加有目標(biāo)化合物，以確定回收率百分比及每種類型樣品檢出限都一樣。當(dāng)其他原料不適用，使用添加樣品，添加的目標(biāo)分析物可以是亞老格爾或單個(gè)PCB化合物。當(dāng)出現(xiàn)事先沒(méi)有預(yù)見(jiàn)到特殊亞老格爾化合物，亞老格爾1016/1260混合物會(huì)是添加物的理想選擇。以方法3500和8000作為初始方法實(shí)證和基質(zhì)添加日常分析。

7.2萃取物凈化

    參考方法3660和3665信息進(jìn)行萃取物凈化。

7.3氣相色譜條件

    這個(gè)方法允許分析者在進(jìn)樣端構(gòu)造上進(jìn)行雙柱還是單柱的選擇。粗口徑或者窄窄口徑的柱子都可以使用。見(jiàn)7.7部分多組分分析物確認(rèn)分析技術(shù)的信息。

7.3.1單柱分析

    毛細(xì)管柱氣相色譜電子捕獲器法允許分析者選擇0.25-0.32mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱（窄口徑），或0.53mm的毛細(xì)管柱（寬口徑）。當(dāng)分析者要求更高的氣相色譜分辨率時(shí)推薦使用窄口徑的毛細(xì)管柱（0.25-0.32mm）。窄口徑的柱子更適合經(jīng)過(guò)一步或多步凈化的相對(duì)干凈的樣品或萃取物。寬口徑的柱子（0.53mm），更適合復(fù)雜環(huán)境和廢棄物基質(zhì)樣品。   

7.3.2雙柱分析

雙柱/雙檢測(cè)器分析方法要使用兩根30m×0.53mm熔融石英毛細(xì)管柱。目標(biāo)化合物提供不同的選擇性。柱子連接在進(jìn)樣端及ECD檢測(cè)器上。

7.3.3起相色譜的溫度程序及流速

7.3.3.1表2列出了氣相色譜以亞老格爾分析PCBs的單柱操作條件，可以使用寬口徑或者窄口徑的毛細(xì)管柱。表3列出了雙柱分析的氣相色譜操作條件。使用表中條件為指導(dǎo)建立必要的氣相色譜溫度程序和流量，以分離目標(biāo)化合物。

7.3.3.2當(dāng)以單個(gè)化合物測(cè)定PCB時(shí)，共流出物153和其它化合物會(huì)干擾測(cè)定。以亞老格爾測(cè)定PCB時(shí)，可以調(diào)整色譜條件讓每種亞老格爾特征峰準(zhǔn)確充分的分離。

7.3.3.3表4和表5匯總了應(yīng)用表2操作條件，雙柱分析時(shí)，73種亞老格爾特征峰德保留時(shí)間。這些保留時(shí)間將作為指引，得到方法中使用柱子，控溫程序，流速的條件。注意峰號(hào)不同于IUPAC化合物的編號(hào)，但是代表了GC柱子的流出順序。

7.3.3.4方法一旦建立，樣品和標(biāo)準(zhǔn)就將使用同樣的操作條件。

7.4校準(zhǔn)曲線

7.4.1參考方法8000，配制5.0部分中描述的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)，正確的校準(zhǔn)技術(shù)不但用于初始化校準(zhǔn)，而且用于校準(zhǔn)確認(rèn)。當(dāng)以單個(gè)化合物測(cè)定PCB時(shí)，推薦使用內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)法。因此，校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)必須含有同樣品萃取液相同的濃度的內(nèi)標(biāo)。當(dāng)以亞老格爾測(cè)定PCBs時(shí)，應(yīng)該用外標(biāo)校準(zhǔn)法。

注意事項(xiàng)：因?yàn)殡娮硬东@器的靈敏度，進(jìn)樣口和柱子需要在作校準(zhǔn)曲線前清洗。

7.4.2當(dāng)定量分析單個(gè)PCB時(shí)，作五點(diǎn)校準(zhǔn)曲線，必須包括所有目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)。

7.4.3當(dāng)定量分析亞老格爾時(shí)，初始化校準(zhǔn)曲線包括兩部分，如下所述。

7.4.3.1  如5.6.1部分中所述，亞老格爾1016和1260的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，包含了其它5種亞老格爾德化合物峰。如果亞樣品中含有亞老格爾1016或1260，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)還可以用于測(cè)定他們的濃度，因此初始的五點(diǎn)的校準(zhǔn)曲線如5.6.1部分中所說(shuō)的亞老格爾1016和1260混合來(lái)繪制。

7.4.3.2其他五種亞老格爾標(biāo)準(zhǔn)需要樣品確認(rèn)。7.3.4.1部分中所說(shuō)的亞老格爾1016和1260混合溶液用于描述檢測(cè)器的響應(yīng)。這些標(biāo)準(zhǔn)同樣用于每個(gè)亞老格爾單點(diǎn)校準(zhǔn)因子的測(cè)定。另外五種的亞老格爾的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該在分析樣品前分析，并且在部分 7.3.4.1中所說(shuō)的亞老格爾1016和1260混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分析前或者分析后上機(jī)測(cè)定。

7.4.3.3在特殊目的的情況下只有幾種亞老格爾目標(biāo)化合物要測(cè)定時(shí)，分析者給每個(gè)亞老格爾目標(biāo)化合物都作五點(diǎn)初始化校準(zhǔn)曲線，不使用7.3.4.1部分中所說(shuō)的亞老格爾1016和1260混合溶液和7.4.3.2部分中所述的樣品確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)。

7.4.4氣相色譜操作條件的建立要和配置相適應(yīng)（單柱或雙柱，見(jiàn)7.3部分），優(yōu)化儀器條件以提高靈敏度和分離度。洗脫十氯聯(lián)苯zui終的溫度需達(dá)240-270℃。進(jìn)樣口壓力程序?qū)⒏纳茪庀嗌Vzui后的洗脫峰。

注意：方法一旦建立，樣品操作條件必須在校準(zhǔn)曲線和樣品分析中使用。

7.4.5  校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣2μl較好。其他進(jìn)樣體積也可以，但要保證分析者能夠證實(shí)對(duì)目標(biāo)分析物有足夠的靈敏度。

7.4.6記錄每個(gè)化合物或亞老格爾特征峰的峰面積或峰高，用于定量。

7.4.6.1每個(gè)亞老格爾zui少選三個(gè)峰，五個(gè)峰就更好了。這些峰必須是亞老格爾的特征峰。選擇亞老格爾標(biāo)準(zhǔn)的峰zui少也要有zui高峰的25%高。對(duì)每個(gè)亞老格爾這三到五個(gè)峰應(yīng)該至少含有一個(gè)對(duì)這個(gè)亞老格爾*的峰。用亞老格爾1016和1260混合溶液至少五個(gè)峰，在這些亞老格爾中只出現(xiàn)一次。

7.4.6.2zui后淋洗出的峰在環(huán)境中當(dāng)然是zui穩(wěn)定的。表6中列出了判斷每個(gè)亞老格爾的特征峰的保留時(shí)間，保留時(shí)間除了適用于雙柱也適用于單柱。表7列出了13種在亞老格爾中的單個(gè)PCB化合物。表8列出了單個(gè)PCB化合物在DB-5寬口徑氣相色譜柱對(duì)應(yīng)保留時(shí)間。用這個(gè)表作為指導(dǎo)來(lái)選擇合適的峰。

7.4.7 當(dāng)用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定單個(gè)PCB化合物時(shí)，計(jì)算校準(zhǔn)曲線上每個(gè)單個(gè)化合物對(duì)于內(nèi)標(biāo)物十氯聯(lián)苯的響應(yīng)因子，方程式如下：

As =分析物或替代物的峰面積（或峰高）。

Ais =內(nèi)標(biāo)的峰面積（或峰高）。

Cs =分析物或替代物的濃度，單位μg/L.

Cis =內(nèi)標(biāo)的濃度，單位μg/L.

7.4.8當(dāng)用外標(biāo)法亞老格爾測(cè)定PCBs時(shí)，計(jì)算初始化校準(zhǔn)曲線上每個(gè)亞老格爾特征峰的校準(zhǔn)因子，方程式如下（見(jiàn)7.4.3.1和7.4.3.2部分）：

五組校準(zhǔn)因子都來(lái)自于亞老格爾1016和1260混合溶液，每組由挑出的五個(gè)峰或更多的校準(zhǔn)因子組成。其他每個(gè)亞老格爾的單標(biāo)（見(jiàn)7.4.3.1部分）選擇的一個(gè)峰將產(chǎn)生zui后三個(gè)校準(zhǔn)因子。

7.4.9響應(yīng)因子或校準(zhǔn)曲線得出的校準(zhǔn)因子用于估計(jì)初始化校準(zhǔn)曲線的線性范圍。這包括計(jì)算平均響應(yīng)因子或校準(zhǔn)因子，標(biāo)準(zhǔn)偏差，和每個(gè)化合物或亞老格爾峰的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。閱讀方法8000，有詳細(xì)的線性校準(zhǔn)曲線和非線性校準(zhǔn)曲線評(píng)估。當(dāng)亞老格爾1016和1260混合溶液用于驗(yàn)證檢測(cè)器的響應(yīng)，混合溶液的校準(zhǔn)曲線模式（閱讀方法8000）一旦選定必須用于其它五個(gè)單個(gè)的亞老格爾。如果對(duì)單個(gè)的亞老格爾進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)，使用這些標(biāo)準(zhǔn)中的校準(zhǔn)因子評(píng)估線性范圍。

7.5保留時(shí)間窗

保留時(shí)間窗對(duì)確認(rèn)目標(biāo)化合物是至關(guān)重要的。保留時(shí)間是用于確認(rèn)亞老格爾的PCBs。當(dāng)以內(nèi)標(biāo)法測(cè)定單個(gè)PCBs時(shí)，保留時(shí)間結(jié)合相對(duì)保留時(shí)間一起應(yīng)用。相對(duì)于內(nèi)標(biāo)，保留時(shí)間窗是建立用于補(bǔ)償保留時(shí)間由于進(jìn)樣和正常色譜波動(dòng)導(dǎo)致的微小改變。保留時(shí)間窗長(zhǎng)的寬度應(yīng)該被仔細(xì)確定，從而將假陽(yáng)性和假陰性結(jié)果減到zui低。緊湊的保留時(shí)間窗可能導(dǎo)致假陰性或?qū)е绿娲锘蛱砑踊衔锊荒芊直娑鴰?lái)不必要的重新分析。過(guò)寬的保留時(shí)間窗可能導(dǎo)致假陽(yáng)性結(jié)果，在接下來(lái)的分析中不能確認(rèn)。分析者要仔細(xì)參考方法8000種建立保留時(shí)間窗的部分。

7.6氣相色譜分析萃取樣品

7.6.1樣品分析必須和初始化校準(zhǔn)曲線使用相同的儀器操作條件。

7.6.2每十二個(gè)小時(shí)，在進(jìn)樣品分析前進(jìn)行校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液分析驗(yàn)證。每間隔二十個(gè)樣品至少進(jìn)一針校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液（在每過(guò)十個(gè)樣品進(jìn)一針校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，可以將因超過(guò)質(zhì)量控制界限而需重復(fù)進(jìn)樣的次數(shù)減到zui少），并且在結(jié)束樣品分析的時(shí)候進(jìn)一針校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)亞老格爾的分析來(lái)說(shuō)，用于驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該混合在亞老格爾1016和亞老格爾1260的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。校準(zhǔn)確認(rèn)步驟不需要分析其他的識(shí)別用亞老格爾標(biāo)準(zhǔn)，但是在亞老格爾1016和亞老格爾1260溶液做了校準(zhǔn)完成整個(gè)分析過(guò)程之后，分析者可能希望用一個(gè)單獨(dú)的亞老格爾進(jìn)行校準(zhǔn)。

7.6.2.1由校準(zhǔn)曲線得來(lái)得針對(duì)每個(gè)分析物計(jì)算的校準(zhǔn)因子上下浮動(dòng)決不能超過(guò)由初始校準(zhǔn)曲線得出平均校準(zhǔn)因子的±15%。

                  % Difference ＝（— CFv ）/× 100

7.6.2.2 當(dāng)內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線用于單個(gè)PCB化合物分析，校準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算響應(yīng)因子上下偏差必須不超過(guò)初始校準(zhǔn)曲線得出的平均響應(yīng)因子的15%

% Difference ＝（ — RFv） /× 100

7.6.2.3 如果任何校準(zhǔn)因子和響應(yīng)因子超過(guò)了這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，檢查儀器系統(tǒng)尋找原因，在樣品分析前進(jìn)行必要的維護(hù)。

7.6.2.4 如果日常維護(hù)不能使儀器達(dá)到zui后的初始化校準(zhǔn)曲線質(zhì)量控制要求的話，做一條新的校準(zhǔn)曲線。

7.6.3 進(jìn)樣2μL進(jìn)行樣品萃取濃縮液的分析。記錄進(jìn)樣體積約為0.5μL時(shí)峰面積（或峰高）。

7.6.4 目標(biāo)化合物的確認(rèn)分析需要由樣品色譜圖分析得出。

7.6.5 對(duì)于每個(gè)被確認(rèn)的分析物定量分析結(jié)果（亞老格爾和單個(gè)化合物），使用7.8和7.9部分介紹的內(nèi)標(biāo)或者外標(biāo)法（方法8000）。如果樣品在氣相色譜上的響應(yīng)超出系統(tǒng)校準(zhǔn)范圍，稀釋萃取液重新分析。當(dāng)重疊峰在面積積分導(dǎo)致錯(cuò)誤的情況下，峰高測(cè)量法是不錯(cuò)的選擇。

7.6.6 每個(gè)樣品的分析都應(yīng)該使用同一個(gè)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)曲線，校準(zhǔn)驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)（每過(guò)十二個(gè)小時(shí)）。當(dāng)校準(zhǔn)驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)不能達(dá)到質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，在zui后一次達(dá)到質(zhì)量控制的標(biāo)化之后所有樣品，都需要重新測(cè)定。

多點(diǎn)標(biāo)化（混合溶液或多組分分析物）非常適合確保檢測(cè)器對(duì)所有分析物的響應(yīng)值在校準(zhǔn)范圍內(nèi)保持穩(wěn)定。

7.6.7 在儀器校及準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)散點(diǎn)在質(zhì)量控制范圍時(shí)進(jìn)行樣品注射分析。建議每分析十個(gè)樣品，分析一下標(biāo)準(zhǔn)溶液，（每二十個(gè)樣品后和在一批樣品后必須作）以減少因?yàn)檫_(dá)不到質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)而重新分析的樣品數(shù)量。當(dāng)這批樣品注射完或者超出定性或者定量質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)時(shí)結(jié)束序列。

7.6.8 如果峰響應(yīng)小于2.5倍的基線噪音，定量結(jié)果的可靠性非常不可信。分析者應(yīng)該根據(jù)樣品來(lái)源來(lái)決定是否進(jìn)一步濃縮樣品。

7.6.9 序列進(jìn)行過(guò)程中使用校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)分析評(píng)價(jià)保留時(shí)間的穩(wěn)定性。如果任何標(biāo)準(zhǔn)出了日常保留時(shí)間窗的范圍，系統(tǒng)就失控了。分析導(dǎo)致問(wèn)題的原因，及時(shí)糾正。

7.6.10 排除化合物確認(rèn)或定量分析排除的干擾（寬的圓頭峰或有錯(cuò)誤定義的基線），凈化萃取液或更換毛細(xì)管柱、檢測(cè)器都是可行的。在其他儀器上再分析樣品來(lái)決定問(wèn)題是由硬件導(dǎo)致還是由樣品基質(zhì)造成的。參考方法3600來(lái)操作接下來(lái)的樣品凈化。

7.7 定性分析

使用本方法用以亞老格爾或單個(gè)化合物進(jìn)行PCB確認(rèn)分析的時(shí)候，必須要建立在樣品峰保留時(shí)間和分目標(biāo)分析物標(biāo)準(zhǔn)建立的保留時(shí)間窗一致的基礎(chǔ)上。

當(dāng)樣品萃取物的峰出現(xiàn)在特定目標(biāo)分析物建立好的保留時(shí)間窗之內(nèi)，就對(duì)分析物進(jìn)行初步鑒定。每個(gè)初步鑒定必須是證實(shí)過(guò)的：用第二根帶有不同固定相的氣相色譜柱（類似雙柱分析），分析一個(gè)確定過(guò)的亞老格爾組分，或者使用另一種技術(shù)如氣質(zhì)連用GC/MS（見(jiàn)7.10部分）。

7.7.1當(dāng)在一個(gè)進(jìn)樣口進(jìn)行同時(shí)分析時(shí)（7.3部分中描述的雙柱氣相色譜進(jìn)樣口），實(shí)踐中并不把一根柱子為優(yōu)先分析柱，另一根定為鑒定柱。因?yàn)樾?zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)在兩根柱子上進(jìn)行分析，兩根柱子的結(jié)果都必須與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)相適宜。如果兩根柱子上峰的保留時(shí)間峰在各自柱子上都與保留時(shí)間窗相匹配，這樣目標(biāo)分析物確認(rèn)就被證實(shí)了。

7.7.2單柱單進(jìn)樣口分析要靠第二根不同氣相色譜柱證實(shí)。為了起到證實(shí)的作用，需要建立第二根色譜柱的保留時(shí)間窗。另外，分析者需要證實(shí)第二針柱子分析的靈敏度。證實(shí)需要包括目標(biāo)分析物標(biāo)準(zhǔn)的分析，濃度就是至少要跟zui初分析估計(jì)濃度差不多低。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)可以是一個(gè)單個(gè)的化合物，單個(gè)的亞老格爾或亞老格爾1016/1260混合溶液。

7.7.3 當(dāng)分析樣品源自大家都知道的含有明確的亞老格爾的地方，單柱分析結(jié)果在明確的已知亞老格爾組分上確定可信的。這些步驟不適用于那些未知樣品不熟悉來(lái)源的樣品或似乎含有亞老格爾混合物的樣品。如果要使用這些步驟，分析者必須證明：

    當(dāng)對(duì)比樣品色譜圖和亞老格爾標(biāo)準(zhǔn)時(shí)峰是評(píng)估過(guò)的。

    主要峰形的缺失表現(xiàn)為其他的亞老格爾。

    明確來(lái)源的信息表明這些亞老格爾預(yù)期出現(xiàn)在樣品中（歷史數(shù)據(jù)、發(fā)生器知識(shí)）

這些信息應(yīng)該或者提供給數(shù)據(jù)用戶或由實(shí)驗(yàn)室掌握。

7.7.4 見(jiàn)7.10部分關(guān)于氣相色譜/質(zhì)譜GC/MS確認(rèn)的信息

7.8 單個(gè)PCBs化合物的定量分析

7.8.1 單個(gè)PCBs化合物定量分析是通過(guò)對(duì)照樣品的氣相色譜圖及PCB單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)完成的，使用內(nèi)標(biāo)法（見(jiàn)方法8000）。計(jì)算每個(gè)化合物的濃度。

7.8.2  根據(jù)項(xiàng)目需要將單個(gè)PCB化合物結(jié)果報(bào)告成化合物或總計(jì)報(bào)告為PCB總量。當(dāng)要求根據(jù)亞老格爾化合物濃度調(diào)整的時(shí)候，分析者應(yīng)當(dāng)小心使用單個(gè)化合物法作定量分析。見(jiàn)9.3部分。

7.9 以亞老格爾定量分析PCBs

PCB殘留物的定量分析如亞老格爾可以通過(guò)對(duì)比樣品色譜圖和zui類似的亞老格爾標(biāo)準(zhǔn)來(lái)實(shí)現(xiàn)，必須作個(gè)選擇來(lái)確定哪個(gè)亞老格爾zui類似于這個(gè)殘留物，和是否這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)真的對(duì)于PCB

樣品有代表性。

7.9.1使用單獨(dú)的亞老格爾標(biāo)準(zhǔn)（不是1016和1260的混合標(biāo)準(zhǔn)）來(lái)測(cè)定亞老格爾1221，1232，1242，1248和1254峰的形狀。亞老格爾混合校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的形狀不太明顯。

7.9.2 一旦亞老格爾的形狀確定下來(lái)，對(duì)比單點(diǎn)亞老格爾標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線和樣品萃取液中3到5個(gè)主要峰形的響應(yīng)。使用依據(jù)7.4.6.1選擇的3到5個(gè)特征峰得出的單獨(dú)的校正因子來(lái)計(jì)算出亞老格爾的數(shù)量，并且用多點(diǎn)的1016和1260混合溶液建立起的校正模式（線形或者非線性的）。一個(gè)濃度是使用每個(gè)特征峰和3到5個(gè)濃度平均來(lái)測(cè)定亞老格爾濃度。

7.9.3 廢物處理措施導(dǎo)致的PCB在環(huán)境中的風(fēng)化和改變，使人無(wú)法認(rèn)出它。包含超過(guò)一個(gè)亞老格爾的樣品存在同樣的問(wèn)題。如果分析的目的不依從亞老格爾主要成分濃度監(jiān)測(cè)結(jié)果，那么使用本方法描述的單個(gè)PCB化合物方法來(lái)進(jìn)行分析無(wú)疑是更合適的。如果要求結(jié)果對(duì)亞老格爾報(bào)告，這樣關(guān)于亞老格爾的定量分析可以通過(guò)測(cè)量PCB峰的總面積來(lái)計(jì)算亞老格爾標(biāo)準(zhǔn)中跟樣品zui相近主要成份來(lái)完成。任何保留時(shí)間不能被確認(rèn)為PCB的峰都要從主面積中減去。當(dāng)定量分析已據(jù)這種方式完成后，描述給數(shù)據(jù)使用者知道分析者使用的專門(mén)的分析步驟是*被證實(shí)過(guò)的。

7.10 使用GC/MS進(jìn)行確認(rèn)分析在濃度能夠達(dá)到GC/MS檢測(cè)*結(jié)合單柱分析或者雙柱分析。

7.10.1 GC/MS四極桿全掃描相比于GC/MS選擇離子對(duì)目標(biāo)分析物的濃度要求要高一點(diǎn)。這個(gè)濃度將依賴于儀器，四極桿全掃描zui終萃取物濃度可以達(dá)到10ng/μL，而離子全掃描或離子阱濃度只有1ng/μl。

7.10.2  GC/MS針對(duì)專門(mén)的目標(biāo)分析物必須校準(zhǔn)。當(dāng)使用選擇離子技術(shù)時(shí)，亞老格爾特征離子和保留時(shí)間應(yīng)該經(jīng)過(guò)確認(rèn)。

7.10.3 GC/MS確認(rèn)分析該使用和GC/ECD相同的萃取液，而且萃取液要有相關(guān)的空白。

7.10.4 如果替代物和內(nèi)標(biāo)不干擾的話，堿性的、中性的和酸性的萃取物和相關(guān)空白用于GC/MS確認(rèn)。然而如果在堿性、中性和酸性萃取物中檢測(cè)不到這些化合物，應(yīng)用GC/MS直接分析農(nóng)藥萃取物。

7.10.5 一個(gè)質(zhì)量控制樣品包含的化合物必須同樣由GC/MS來(lái)分析。氣相色譜ECD檢測(cè)的質(zhì)量控制參考樣品的濃度應(yīng)由于GC/MS確認(rèn)。

7.11 氣相色譜系統(tǒng)的維護(hù)被看作矯正行為

當(dāng)系統(tǒng)性能不能達(dá)到的質(zhì)量控制要求的時(shí)候，需要進(jìn)行校準(zhǔn)，并且可能包括以下的一個(gè)或多個(gè)方面。

7.11.1 分流器的連接

因?yàn)殡p柱分析是使用一個(gè)壓力調(diào)節(jié)Y型的玻璃分流器或者一個(gè)Y型的熔融石英聯(lián)結(jié)器，凈化和脫活這個(gè)分流部件，或者更換一個(gè)新的干凈的脫活了的分流部件。掰斷柱子進(jìn)樣端頭幾英寸。移開(kāi)柱子，并且按照制造商的建議用溶劑反沖柱子。如果這些步驟不能夠消除去分解問(wèn)題，那就有必要對(duì)金屬進(jìn)樣器進(jìn)行脫活或者換掉柱子。

7.11.2金屬進(jìn)樣器部分

關(guān)掉爐子并且在爐子冷卻后移開(kāi)分析柱。拆掉玻璃進(jìn)樣襯管。降低玻璃進(jìn)樣部件的溫度到室溫。檢查進(jìn)樣部件剔除任何肉眼看得見(jiàn)的異物。

7.11.2.1 在爐子內(nèi)部，進(jìn)樣扣下面放一個(gè)燒杯。使用一個(gè)廢掉的瓶子，用丙酮清洗整個(gè)進(jìn)樣口內(nèi)部之后用甲苯潤(rùn)洗，廢液接在燒杯里。

7.11.2.2 參考制造商的說(shuō)明書(shū)中關(guān)于對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行脫活的步驟。玻璃進(jìn)樣襯管要求用二亞甲基硅烷化溶液脫活。

7.11.3 洗柱

用幾倍于柱體積的相應(yīng)溶劑對(duì)柱進(jìn)行清洗。極性的和非極性的溶劑都可以使用。取決于樣品殘留的物質(zhì)，zui先的潤(rùn)洗液去水，接下來(lái)是甲醇和丙酮。二氯甲烷是一個(gè)很好的zui終潤(rùn)洗液并且在某些情況下可能是*符合要求的萃取液。這些柱子要求充滿二氯甲烷并且需要這樣過(guò)一夜，以使固定相中的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到溶液中。柱子zui后用干凈的二氯甲烷沖洗干凈，并且在室溫下用超純氮?dú)獯蹈伞?span lang="EN-US">

8.0 質(zhì)量控制

8.1 參看方法8000*章的詳細(xì)質(zhì)量控制的步驟。保證質(zhì)量控制的針對(duì)不同樣品的預(yù)處理方法的正確操作可以在方法3500中找到。如果萃取物凈化步驟進(jìn)行完畢后，參考方法3600找正確的質(zhì)量控制步驟。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該擁有一個(gè)常規(guī)的質(zhì)量保證程序。這個(gè)實(shí)驗(yàn)室同樣要有證實(shí)數(shù)據(jù)發(fā)生的質(zhì)量記錄。

8.2 在方法8000，見(jiàn)7.0部分中可以找到GC系統(tǒng)質(zhì)量控制步驟評(píng)估操作，部分7.0和包括保留時(shí)間窗評(píng)估，校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)及氣相色譜樣品分析評(píng)估。

8.3 熟練程度的zui初證明-每個(gè)實(shí)驗(yàn)室要結(jié)合應(yīng)用樣品制備和檢測(cè)方法對(duì)干凈基質(zhì)的目標(biāo)化合物檢測(cè)數(shù)據(jù)得到可接受的精密度和準(zhǔn)確度，以驗(yàn)證初始的熟練程度。不管什么時(shí)候，一旦新員工培訓(xùn)或儀器產(chǎn)生重大改變，實(shí)驗(yàn)室必須同樣重復(fù)接下來(lái)的操作。參看方法8000， 8.0 部分關(guān)于怎樣完成論證的信息。

8.3.1 質(zhì)量控制參考樣品濃度（方法3500）水樣中亞老格爾10-50mg/L，單個(gè)PCB化合物濃度也是10-50μg/l。1mL該濃度的溶液添加到1升無(wú)有機(jī)質(zhì)的純凈水中，可以得到10-50μg/L的濃度的樣品。如果一個(gè)特殊來(lái)源的樣品，預(yù)期不含有亞老格爾，用亞老格爾1016/1260混標(biāo)制備質(zhì)量控制參考樣品。然而當(dāng)在樣品中含有特殊的亞老格爾或者預(yù)期會(huì)有亞老格爾存在的話，質(zhì)量控制參考樣品中就要有專門(mén)的亞老格爾了。

8.3.1.1 質(zhì)量控制樣品的分析頻率zui少相當(dāng)于每二十個(gè)樣品分析一個(gè)，少于20個(gè)樣品作為一批。

8.3.1.2 如果質(zhì)量控制樣品中任何一種化合物也要分析一個(gè)質(zhì)量控制樣，回收率小于80%或大于120%，實(shí)驗(yàn)室的操作被認(rèn)定為超過(guò)控制，問(wèn)題必須被更正。配制一套新的校正標(biāo)準(zhǔn)，并且進(jìn)行分析。

8.3.2 在一個(gè)分析序列中每分析完20個(gè)樣品后，分析一個(gè)校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)作為校正檢查。這些校正用的響應(yīng)因子應(yīng)該保持在初始值上下百分之15的范圍內(nèi)。當(dāng)連續(xù)的校正曲線超過(guò)了可信的時(shí)間窗，實(shí)驗(yàn)室要停止分析并且要采取校正措施。

8.3.3 無(wú)論何時(shí)定量分析實(shí)施用內(nèi)標(biāo)法完成，內(nèi)標(biāo)法必須被證實(shí)是可信的。這個(gè)內(nèi)標(biāo)的測(cè)量面積不能超過(guò)校正曲線計(jì)算出的平均面積的50%。當(dāng)內(nèi)標(biāo)的面積超過(guò)限制，所有超過(guò)質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的樣品都要重新分析。

8.4 樣品預(yù)處理及分析階段的質(zhì)量控制-實(shí)驗(yàn)室必須同樣進(jìn)行操作證實(shí)方法性能（準(zhǔn)確度、性、檢測(cè)限）中基質(zhì)的影響。zui少包括質(zhì)量控制樣品分析、方法空白、基質(zhì)添加、平行分析，每批樣品和每個(gè)領(lǐng)域樣品和質(zhì)量控制樣品的替代物添加中的實(shí)驗(yàn)室控制樣品。

8.4.1 證實(shí)基質(zhì)的影響應(yīng)該包括分析至少一個(gè)基質(zhì)添加和一個(gè)平行不添加樣品，或一個(gè)基質(zhì)添加/基質(zhì)添加平行對(duì)。是否貯備和分析平行樣品或基質(zhì)添加/基質(zhì)添加平行樣品的結(jié)論，必須由樣品批次的樣品知識(shí)得出。如果樣品預(yù)期不含有目標(biāo)化合物，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該使用一個(gè)基質(zhì)添加和基質(zhì)添加平行對(duì)，添加亞老格爾1016/1260混合物。然而當(dāng)知道樣品中含有特殊的亞老格爾時(shí)，特殊的亞老格爾必須要添加。如果樣品預(yù)期含有目標(biāo)化合物，實(shí)驗(yàn)室需要使用一個(gè)基質(zhì)添加和一個(gè)平行分析的不添加樣品。

8.4.2 一個(gè)實(shí)驗(yàn)室控制樣品應(yīng)該包含在每個(gè)分析批次中。實(shí)驗(yàn)室控制樣品應(yīng)由類似于樣品基質(zhì)的干凈基質(zhì)組成并且擁有與樣品類似的體積和重量。實(shí)驗(yàn)室控制樣品添加同樣濃度的分析物。當(dāng)基質(zhì)添加的結(jié)果分析表明一個(gè)由樣品基質(zhì)本身導(dǎo)致的潛在的問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)室控制樣品結(jié)果要用實(shí)驗(yàn)室所能進(jìn)行干凈基質(zhì)的試驗(yàn)來(lái)證實(shí)。

8.4.3 參看方法8000， 8.0 部分關(guān)于進(jìn)行樣品質(zhì)量控制的樣品制備和分析的細(xì)節(jié)。

8.5 替代物的回收。實(shí)驗(yàn)室必須根據(jù)單獨(dú)的樣品對(duì)比替代物控制限評(píng)估替代物的數(shù)據(jù)。參看方法8000， 8.0 部分陳述了評(píng)估替代物數(shù)據(jù)和發(fā)展更新替代物。

8.6 如果為了使用本方法推薦實(shí)驗(yàn)室采用額外的質(zhì)量保證操作。這個(gè)特殊的操作是非常多的，并且依賴于實(shí)驗(yàn)室的需要和樣品的性質(zhì)。無(wú)論任何可能的時(shí)候，這個(gè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該分析標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)和參加相關(guān)的性能評(píng)估研究。

9.0 操作方法

9.1 MDLs在*章中有詳述。MDLs對(duì)于亞老格爾的變化范圍在水中是0.054到0.90μg/L，土壤中是57到70μg/Kg，更多的含氯亞老格爾有更高的MDLs。使用表1的數(shù)據(jù)估計(jì)定量檢出限。

9.2 不同單個(gè)化合物的定量檢出限不同，水的浮動(dòng)范圍是5-25μg/L，固體樣品是160-800μg/Kg，更多的含氯化合物有更高的檢出限。

9.3 用這個(gè)方法獲得的度和準(zhǔn)確度依賴于樣品基質(zhì)，樣品預(yù)處理技術(shù)，凈化處理技術(shù)的選擇，和校正步驟使用。表9提供了單個(gè)的實(shí)驗(yàn)室亞老格爾添加到自動(dòng)索氏抽提的粘土、土壤回收數(shù)據(jù)。表10提供了多個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析的精密度和準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)，樣品是亞老格爾添加入土壤中用自動(dòng)索式提取制得。

9.4 在方法性能的研究，亞老格爾形式測(cè)定的濃度要比以單個(gè)化合物形式的濃度要高。在一定的土壤中，干擾了66個(gè)化合物的測(cè)量。土壤添加1254和1260的單個(gè)化合物回收在80%-90%之間。環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中單個(gè)化合物的回收率是鑒定的亞老格爾值的51%-66%。

10.0參考文獻(xiàn)