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3.  實(shí)驗(yàn)設(shè)備Laboratory apparatus

3.1  電子天平（稱取到0.0001g）

3.2  帶螺紋塞的玻璃試管（10ml）

3.3  索式提取裝置

3.4  振蕩器

3.5  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

3.6  0.45 微米PTFE濾膜

3.7  氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀器

4.  實(shí)驗(yàn)試劑 Chemical and Reagent

4.1  丙酮（AR）

4.2  正己烷（AR）

4.3  二氯甲烷(AR)

4.4  乙酸酐(AR)

4.5  三乙胺(AR)

4.6  碳酸鉀溶液

稱取13.82g碳酸鉀((AR)溶解到1L去離子水中，得到濃度為0.1mol/L的碳酸鉀溶液

4.7  無(wú)水硫酸鈉（AR）

     650℃灼燒4h，干燥器中保存

4.8  四氯鄰甲氧基苯酚（TCG）內(nèi)標(biāo)溶液

4.9  四溴雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.  作業(yè)內(nèi)容Operation Description

5.1 固體樣品

5.1.1 將樣品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片，混合樣品至均勻狀態(tài)，

5.1.2 用電子天平稱取1g左右的樣品放入拇指套管，然后放入索氏抽提裝置中，

5.1.3 在平底燒瓶中加入80ml左右丙酮（4.1）和100ug/mlTCG（4.8）0.1ml，                                                                 

5.1.4 在80±2℃條件下用水浴裝置加熱回流抽提16小時(shí),

5.1.5 萃取結(jié)束后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至近干，

5.1.6 用3ml二氯甲烷（4.3）潤(rùn)洗平底燒瓶中萃取物3次，將潤(rùn)洗液轉(zhuǎn)移至10ml帶螺紋塞的玻璃試管中，加入0.1mol/L碳酸鉀溶液（4.6）4ml，

5.1.7 手動(dòng)振蕩5秒鐘后打開蓋子釋放氣體，重復(fù)2次,

5.1.8 用振蕩器以250rpm速度振蕩樣液30min，完畢后靜置至溶液分層，

5.1.9 轉(zhuǎn)移2ml上層水溶液至10ml帶螺紋塞的玻璃試管中，準(zhǔn)確加入2ml正己烷（4.2），1ml乙酸酐（4.4）,0.5ml三乙胺（4.5）,

5.1.10手動(dòng)振蕩5秒鐘后打開蓋子釋放氣體,重復(fù)2次,

5.1.11用振蕩器以250rpm速度振蕩樣液30min，完畢后靜置至溶液分層，

5.1.12吸取正己烷層溶液，往溶液中加入少量無(wú)水硫酸鈉(4.7)，振蕩后靜置至正己烷層清亮，吸取正己烷層液體用0.45umPTFE濾膜過(guò)濾到1.5ml進(jìn)樣小瓶，濾液用GC-MS進(jìn)行含量分析。

5.2 液體樣品

5.2.1用電子天平直接稱取1g左右的樣品放入帶螺紋塞的玻璃試管中，

5.2.2準(zhǔn)確移取10ml丙酮(4.1)加入玻璃試管中，在60±2℃溫度條件下超聲萃取1小時(shí)，其他步驟按5.1.5到5.1.12處理。

6.  標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制Standard solution Preparation

6.1  標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    準(zhǔn)確稱取四溴雙酚A固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.01g，用少量丙酮溶解后用丙酮定容到10ml，則四溴雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1000ug/ml。（8℃儲(chǔ)存，每隔12個(gè)月重新配制。）

6.2  標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制

     移取6.1 0.1 ml，定容到1ml，得到濃度為100ug/ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。（8℃儲(chǔ)存，每隔3個(gè)月重新制。）

6.3  內(nèi)標(biāo)溶液的配制

   6.3.1準(zhǔn)確稱取TCG固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.01g，用少量丙酮溶解后用丙酮定容到10ml，則TCG標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1000ug/ml。（4℃以下儲(chǔ)存，每隔12個(gè)月重新配制。）

6.3.2移取6.3.1 0.1ml，定容到1ml，得到濃度為100ug/ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。（4℃以下儲(chǔ)存，每隔6個(gè)月重新配制。）

6.4  標(biāo)準(zhǔn)工作液衍生化

6.4.1 往3只各自盛有3ml二氯甲烷的10ml帶螺紋塞的玻璃試管分別加入0.05ml、0.1ml、0.2ml的100ug/mlTBBPA標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，同時(shí)往3只試管中各自添加l00ug/mlTCG標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1ml，

6.4.2 重復(fù)5.1.6至5.1.12步驟，

6.4.3  上述標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度依次為1.25ug/ml、2.5ug/ml、5ug/ml，內(nèi)標(biāo)濃度為2.5ug/ml。（現(xiàn)配現(xiàn)用。）

7.  GC-MS設(shè)置參數(shù)GC-MS Parameter setting

7.1  GC條件

色譜柱：DB-5HT 柱長(zhǎng)15m 直徑0.25mm 膜厚0.10um

     載氣：高純氦氣（純度>99.999%）

     載氣流量：1.5ml/min

     進(jìn)樣方式：不分流、脈沖進(jìn)樣

     進(jìn)樣體積：1ul

     進(jìn)樣時(shí)間：1min后開閥

     進(jìn)樣口溫度：270℃

     GC-MS連接器溫度：320℃

     升溫程序：初始溫度  100℃          保持1min

               40℃/min升溫到320℃     保持2min

7.2  MS條件

       離子源溫度：250℃

       溶劑延遲：3min

       采集模式：Sim mode

       信號(hào)閥值：500

8.  定性定量檢測(cè)Determination

8.1 通過(guò)比較樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間（可接受的時(shí)間飄移范圍為? 0.05 min）和質(zhì)譜圖的匹配度進(jìn)行定性

8.2 采用外標(biāo)法進(jìn)行定量

8.3 定性離子和定量離子表

化合物        定量離子        定性離子

TBBPA acetate        544        464，529，586      

TCG acetate        262        247，260，264

經(jīng)過(guò)GC/MS 分析后，根據(jù)上表對(duì)每一個(gè)化合物進(jìn)行提取離子分析，任何流出峰如果同時(shí)含有表格中所列的三個(gè)選擇離子，并且碎片峰與自建譜圖庫(kù)的譜圖匹配，則需要進(jìn)行相應(yīng)的定量分析。

9.  結(jié)果計(jì)算Result Calculation

   樣品中TBBPA含量(mg/kg)=(A1×C×N×2×2）/（A2×W）

   式中   A1——  校準(zhǔn)曲線溶液中TCG醋酸鹽峰面積

          A2——  樣品溶液中TCG醋酸鹽峰面積

          C ——   被分析物的濃度（ug/ml）

N ——   稀釋倍數(shù)

          W——   樣品質(zhì)量(g)